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  • 環氧丙烯酸酯粉末涂料的合成及固化研究

  • 內容出處:http://www.monsantofacts.com時間2013-11-27 06:17作者admin瀏覽次數
 
環氧丙烯酸酯粉末涂料的合成及固化研究
 
摘要:實驗以環氧樹臘和丙烯酸為基本原料,合成可紫外光固化的粉末涂料。討論了催化劑的種類、反應溫 度、反應時間等對合成反應的影響及光引發劑的種類、光照時間等對固化產物的影響。其合適的反應條件為: 環氧樹脂與丙烯酸的反應條件為甲苯為溶劑、四丁基溴化銨為催化劑,在110 °C反應180 min。固化條件為: 以TPO為引發劑,120 W/cm的紫外燈光照15 s。
 
關鍵詞:粉末涂料紫外固化環氧丙烯酸酯合成 中圍分類號:TQ630.6 文獻標識碼:A
第26卷第6期 2009年11月
紫外光固化粉末涂料(簡稱UV固化粉末涂 料)是一項將傳統粉末涂料和UV固化技術相結 合的新技術。UV固化粉末涂料的最大特征是工 藝上分為2個明顯的階段,涂層在熔融流平階段 不會發生樹脂的早期固化,從而為涂層充分流平 和驅除氣泡操作提供了充裕的時間。
 
通過對環氧粉末涂料進行UV固化研 究[卜3],筆者合成了一種可實現UV固化的粉末 涂料,并取得了很好的固化效果,從而使粉末涂料 應用于塑料制品、紙張、紙板及木材等熱敏性基材 成為可能[4]。
 
1實驗部分 1.1試劑與儀器
 
環氧樹脂E-20、E-12,工業純,廣州榕昇貿易 有限公司,•丙烯酸、十六烷基三甲基溴化銨,化學 純,天津市福晨化學試劑廠;對苯二酚,分析純,廣 東汕頭市西隴化工廠;四丁基溴化銨,分析純,天 津市科密歐化學試劑有限公司;四甲基氯化銨,分 析純,天津市瑞金特化學品有限公司;甲苯、丙酮, 分析純,天津市福宇精細化工有限公司;2、4、6-三 甲基苯甲;交趸祝═PO)、l-羥基環己 基苯甲酮(IR184)、二甲基苯偶?s酮(IR651), 分析純,廣州元陽貿易有限公司。
 
MSGNA-IR760型紅外分析儀,美國Nicolet 公司;ZETZSCH 209F1型熱重分析儀(TGA); IRUV聯用固化機,河北清苑中天電子設備有限 公司;SFJ-32N “無間隙”擠出機,煙臺遠力機械制 萬方數據
造有限公司;高速萬能粉碎機,天津市泰斯特儀器 有限公司。
 
1.2環氧丙烯酸酯的合成
 
稱取一定量的環氧樹脂,加人裝有攪拌器、氮 氣通人管、冷凝管的三口燒瓶中,加人甲苯溶解, 升溫至90 °C并攪拌,開通氮氣,將催化劑、阻聚劑 溶解在丙烯酸溶液中,用恒壓滴定漏斗緩慢滴加 到三口燒瓶中。然后加熱、攪拌,緩慢升溫,嚴格 控制反應溫度,一定時間后開始測反應物的酸值, 當反應物的酸值(KOH)降至5 mg/g時結束反 應。減壓分離溶劑,產物于真空烘箱中干燥至恒 重。合成反應式如下:
 
1.4環氧丙烯酸酯的紫外固化
 
將合成的預聚物、光引發劑等放人高速萬能 粉碎機中粉碎,然后過篩至180目,用靜電噴槍噴 至馬口鐵片上,涂膜厚度控制為0. 20. 3 mm, 放入IR-UV固化機中,先用IR燈加熱使其充分 流平,然后打開紫外光照射。
 
1.5測試和表征
 
酸值的測定:采用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定 法。按GB 2895—82測定酸值[5]。殘余酸值率P 定義為反應至某時刻時測得的酸值與起始值之 比,(1 — P)即為丙烯酸轉化率。
 
紅外測試:采用KBr壓片法測定試樣的紅外 光譜。
 
固化時間的測定:在75 mmX 25 mm X 10 mm玻璃表面制膜,觀察表干固化,用指觸法測定 固化時間。
 
鉛筆硬度:按GB/T 6739—1996測試。
 
附著力:按GB 1720—89測試。
 
2結果和討論
 
2.1紅外光譜分析 (
 
為了檢測環氧樹脂與丙烯酸的反應情況,對 反應前后所得的產物分別進行紅外光譜分析(見 圖1)。
環氧丙烯酸酯
波數/cm-1
 
圖1環氧樹脂和環氧丙烯酸酯的紅外光譜
由圖1可見,環氧樹脂紅外譜中1 610,
 
1 581,1 510與1 459 cm—1處為苯環骨架振動吸 收峰;830、770 cm—1處為對位二取代苯環吸收峰; 3 415 cm-1處為羥基的吸收峰;1 250,1 038 cm—】 處為芳香族醚類C一O的對稱和不對稱伸縮振動 吸收峰。在3 0002 800 cm—1處出現4個吸收 峰,說明甲基和亞甲基同時存在;1 380, 1 367 cm-1處為偕二甲基雙峰的特征吸收峰,914 cm-1 處環氧基的特征吸收峰。依據紅外分析并結合實 際情況,從而判斷該物質為雙酚A型環氧樹脂。
環氧丙烯酸酯紅外譜中914 cm—1處環氧基 的特征吸收峰消失,1 727 cmd出現了酯基 C=0伸縮振動的吸收峰,且在1 640 cm—1出現 了 C=C的伸縮振動吸收峰,810 cm-1出現了 c=c的彎曲振動吸收峰,說明丙烯酸成功接到 環氧樹脂中。
 
2.2反應溫度的影響
 
以四丁基溴化銨為催化劑,環氧樹脂E-12與 丙烯酸進行反應。在不同反應溫度下丙烯酸轉化 率與時間的關系見圖2。由圖2可知,在120 °C 以下,環氧樹脂與丙烯酸反應速率非?,在60 min就可以達到80%,但丙烯酸在120 °C左右雙 鍵會在熱引發下發生部分聚合和其他副反應,可 能會是紫外光固化涂膜的交聯度降低,故120 °C 并不是最合適的反應溫度。100 °C時需要反應 240 min才能達到很高的轉化率,時間長易使雙 鍵熱聚合以及醚化反應等,且造成能源的消耗,故 110 °C是比較合適的反應溫度。
圖2溫度對反應的影響
2.3催化劑的影響
 
反應溫度110 °C,其他條件不變,催化劑用量 均為樹脂用量的4%,研究了 3種催化劑對反應 的影響,結果見表1。由表1可知,四丁基溴化銨 的催化效率最高,反應150 min即可達到要求;十 六烷基三甲基溴化銨的催化效率最低。3種催化 劑對反應速率影響為:四丁基溴化銨四甲基氯化 銨〉十六烷基三甲基溴化銨(“>”表示“優于”)。
表1催化劑種類對酸值的影響
催化劑 反應時間/min 轉化率,%
四丁基溴化銨 150 92. 6
十六烷基三甲基溴化銨 160 89. 7
四甲基氣化銨 150 90.8
 
季銨鹽催化羧基和環氧基的反應,其機理被 認為是:季銨鹽受熱分解生成叔銨和齒代烴、由于
 
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